Browse Prior Art Database

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Disiloxanen

IP.com Disclosure Number: IPCOM000022140D
Publication Date: 2004-Feb-26
Document File: 13 page(s) / 24K

Publishing Venue

The IP.com Prior Art Database

Abstract

Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstel-lung von Disiloxanen durch Umsetzung von Chlorsilanen unter Bildung von gasförmigem Chlorwasserstoff

This text was extracted from a PDF file.
This is the abbreviated version, containing approximately 20% of the total text.

Page 1 of 13

Wa 10315-S/Bu

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Disiloxanen

Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zur
Herstellung von Disiloxanen durch Umsetzung von Chlorsilanen
unter Bildung von gasförmigem Chlorwasserstoff.


Verfahren zur Herstellung von Siloxanen sind bereits vielfach
bekannt, wobei bei diesen Verfahren das Chlorsilan mit einem
Überschuss an Wasser reagiert und die gebildete wässrige
Salzsäure entsorgt wird.


In DE 32 44 500 A1(General Electric Co.) wird die Hydrolyse von
Chlorsilanen, vorrangig von Dimethyldichlorsilan, mit
stöchiometrischem Überschuss an Wasser (1 mol
Dimethyldichlorsilan + 2 mol Wasser) zu Dimethylpolysiloxan-

Hydrolysat, wasserfreiem Chlorwasserstoff und einer gesättigten
wässrigen Chlorwasserstoffsäurelösung, die zurückgeführt wird,
beschrieben.


US 4,609,751 beschreibt ein analoges Verfahren mit erweiterter

Chlorsilanpalette, so auch Trimethylchlorsilan.
Trimethylchlorsilan wird mit einem stöchiometrischen Überschuss
an Wasser (1:1) hydrolysiert und anschließend die wasserfreie
HCl aus der wässrigen Salzsäure gewonnen. Ein Teil der
wässrigen Salzsäure geht in die Hydrolysereaktion zurück.


In US 4,497,942 wird die Hydrolyse von Dimethyldichlorsilan mit
Wasserüberschuss im Rohrreaktor mit eingebautem Statikmischer
offenbart, wobei wasserfreie HCl als Nebenprodukt anfällt.

In DE 10146390 A1 wird die abwasserfreie Herstellung von
Polyorganosiloxanen beschrieben. Dabei wird Chlorsilan,
bevorzugt Dimethyldichlorsilan mit Salzsäure unter Bildung von
gasförmiger HCl und einem Oligomer umgesetzt. Im zweiten
Schritt reagiert das Oligomer mit einem Überschuss an Salzsäure

zum Siloxan, welches in einem dritten Schritt mit Wasser
neutralisiert wird. Die abgetrennten Säuren werden in die
jeweils vorgeschaltete Verfahrensstufe zurückgeführt.

5

10

15

20

25

30

35

Page 2 of 13

Wa 10315-S/Bu

2


In JP7002876 (SHIN ETSU, 1995) wird ein Verfahren beschrieben,
bei dem Dimethylcyclopolysiloxan (n = 3-10) mit Methylgrignards
in Anwesenheit von Fluoriden, wie NaF, KF umgesetzt wird
(Ringöffnung). Die Ausbeute beträgt nur 75 %.


Nach JP7126269 (SHIN ETSU, 1995) wird Dimethylpolysiloxan mit
einer Grignardreagenz (MeMgX, X = Cl, Br, J) umgesetzt und die
Reaktionsprodukte anschließend hydrolysiert. Wie JP7002876
zeichnet sich dieses Verfahren durch hohe Verweilzeiten aus (10

5

10

bzw. 5 Stunden).


RU2032687(1995) beschreibt ein Verfahren, bei dem
Hexamethyldisiloxan ausgehend von Hexamethyldisilazan
hergestellt wird. Hexamethyldisilazan wird mit HCl und Wasser

umgesetzt. Die Hydrolyse erfolgt bei 80-90°C in zwei Stufen,
zuerst bei pH 6-7, danach bei pH 4,4-5,5.


Hexamethyldisilan ist das Ausgangsprodukt des in JP8048690
(SHIN ETSU, 1996) beschriebenen Verfahrens. Hexamethyldisilan

wird mit einer wässrigen Lösung eines Oxidationsmittels (z.B.
NaOCl) in Anwesenheit katalytischer Mengen einer Iodverbindung
umgesetzt. Die Reaktionszeiten sind sehr lang, die Ausbeute
liegt bei 94 %.

Das Patent JP146658 (NIPPON, 1998)...