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Trennung von Methylchlorid und Kohlenwasserstoffen sowie weiteren inerten, gasförmigen Bestandteilen durch gezielte Bildung von Methylchlorid-Hydratkomplexen und deren anschließende Zersetzung

IP.com Disclosure Number: IPCOM000031759D
Publication Date: 2004-Oct-08
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Inga Morawietz: AUTHOR [+2]

Abstract

Bei der Direktsynthese von Methylchlorsilanen nach Müller-Rochow wird Silicium mit gasförmigem Chlormethan in Gegenwart verschiedener Katalysatoren umgesetzt. Dabei bildet sich ein Gemisch verschiedener Methylchlorsilane, das Reaktionsgemisch enthält aber auch noch Kohlenwasserstoffe, die durch unerwünschte Nebenreaktionen gebildet werden. Zusätzlich kann das Reaktionsgemisch noch weiter gasförmige, inerte Bestandteile wie Wasserstoff oder Stickstoff enthalten.Im Rahmen dieser Arbeit konnte nachgewiesen werden, dass das temperaturgesteuerte Verfahrens der gezielten MeCl-Hydratbildung und MeCl-Hydratzersetzung ein geeignetes Verfahren ist, um Kohlenwasserstoffe und inerte, gasförmige Bestandteile zu trennen.

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Trennung von Methylchlorid und Kohlenwasserstoffen sowie weiteren inerten, gasförmigen Bestandteilen durch gezielte Bildung von Methylchlorid-Hydratkomplexen und deren anschließende Zersetzung

Bei der Direktsynthese von Methylchlorsilanen nach Müller-Rochow wird Silicium mit gasförmigem Chlormethan in Gegenwart verschiedener Katalysatoren umgesetzt. Dabei bildet sich ein Gemisch verschiedener Methylchlorsilane, das Reaktionsgemisch enthält aber auch noch Kohlenwasserstoffe, die durch unerwünschte Nebenreaktionen gebildet werden. Zusätzlich kann das Reaktionsgemisch noch weiter gasförmige, inerte Bestandteile wie Wasserstoff oder Stickstoff enthalten.
 
Die Direktsynthese wird im industriellen Maßstab in Wirbelschichtreaktoren bei Temperaturen um etwa 300°C durchgeführt, Chlormethan wird im Überschuss eingesetzt. Nach der Reaktion werden die gebildeten Methylchlorsilane abgetrennt und einer Destillationseinheit zur weiteren Aufbereitung zugeführt, das überschüssige Chlormethan wird – gegebenenfalls nach einer zusätzlichen Reinigung – wieder den Wirbelschichtreaktoren zugeführt. Dem Fachmann ist bekannt, dass sich verschiedene Kohlenwasserstoffe und Chlormethan nur sehr schlecht trennen lassen, da beispielsweise die Siedepunktsdifferenz gering ist, oder azeotrope Gemische gebildet werden.
Die Kohlenwasserstoffe im rückgeschleusten Chlormethan, wie auch inerte Bestandteile können sich aber negativ auf den Produktions-Prozess auswirken. Sie können beispielsweise weitere Nebenreaktionen eingehen, störend in den nachgeschalteten Destillationseinheiten wirken oder durch Verringerung des Chlormethan Partialdruckes im Wirbelschichtreaktor die Raum-Zeit-Ausbeute reduzieren.

Die Methylchlorid-Hydratbildung ist ein geeignetes Verfahren zur einfachen Abtrennung von Kohlenwasserstoffen und weiteren inerten Bestandteilen aus Methylchlorid.

Zahlreiche Gase sind in der Lage, mit Wasser ein Gashydrat zu bilden. Zur Bildung des Methylchlorid-Hydrates gibt es einige wenige Literaturdaten, die sich jedoch zum Teil widersprechen:

Zur Zusammensetzung (Verhältnis zwischen der Anzahl der Wasser- und MeCl-Moleküle im Hydrat) findet man je nach Literaturstelle 1 oder 6 sowie Werte dazwischen, wobei es nur zum Hexahydrat weitere Hinweise gibt. Dieses Hydrat hat eine schneeähnliche Konsistenz und zersetzt sich bei einer Temperatur von 7,5°C (bei Umgebungsdruck) in seine Ausgangs-Komponenten.

In einer älteren Produktbroschüre über Methylchlorid (Firma  Hoechst) wird die Bildung eines schneeartigen Hydrates mit wechselnder Zusammensetzung bei Überschreitung der Löslichkeit beschrieben, wobei sich der Hydratkomplex oberhalb von 0°C wieder zersetzt. Der folgende Ausschnitt aus dem Phasengleichgewichts­diagramm Methylchlorid/Wasser zeigt die Druck- und Temperaturabhängigkeit für den Übergang in die Hydratphase.

Bezeichnung der Phasen:

L= MeCl-reiche Flüssigphase

W= Wasser-reiche Flüssigphase

(Mischungslücke z.B. bei 40°C zwischen 1...