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Hydrierung eines Carbonsäureestergemischs zu 1,6-Hexandiol

IP.com Disclosure Number: IPCOM000200581D
Publication Date: 2010-Oct-19

Publishing Venue

The IP.com Prior Art Database

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Hydrierung eines Carbonsäureestergemischs zu 1,6-Hexandiol

Das in Stufe 4 gewonnene Estergemisch oder das in Stufe 12 gewonnene Adpinsäureester enthaltende Gemisch wird in der Stufe 5 zu u. a. 1,6-HDO hydriert. Die Hydrierung erfolgt bevorzugt mit Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden Gasen. Vorteilhaft liegt der Gehalt an Wasserstoff der als Frischgas zur Hydrierung geführt wird, über 99 Volumen-%, bevorzugt über 99,9 Volumen-%. Neben Wasserstoff können auch noch andere gasförmige Komponenten enthalten sein, wie z.B. Methan, CO, CO2, N2 und Wasserdampf. Diese Komponenten sind bevorzugt zusammen oder auch jeweils unter 1 %, bevorzugt unter 0,1 Volumen-%. Insbesondere CO sollte unter 0,1, bevorzugt unter 0,01, besonders bevorzugt unter 0,001 Vol-% liegen. Weitere Nebenkomponenten, die z.B. Schwefel oder Phosphor enthalten, liegen bevorzugt im selben Bereich wie CO.

Das in der Hydrierstufe vorhandene Gas unterscheidet sich in der Zusammensetzung vom der Reaktion zugeführten Gas, das vorwiegend aus Wasserstoff besteht. In der Hydrierung nimmt der Gehalt an Wasserstoff entlang der Hydrierstrecke ab, es sein denn, es findet eine oder mehrere Zwischeneinspeisungen statt. Mit Hydrierstrecke ist dabei gemeint, dass bei Verwendung von z.B. Rührreaktoren, der Wasserstoffgehalt durch chemischen Verbrauch von Reaktor zu Reaktor abnimmt, oder bei Verwendung von Rohrreaktoren, der Gehalt entlang des Materialflusses ebenfalls abnimmt. Entsprechend nehmen Inerte, im Frischwasserstoff bereits vorhandene Gase, bzw. je nach zu hydrierender Verbindung, partialdruckbedingt, Edukte, ggf. Zwischenprodukte und Produkte, zu. Bei Nebenreaktionen, die z.B. zu Methan führen, nehmen dann natürlich auch diese Komponenten zu.

Der Wasserstoff kann nach erfolgter Reaktion ausgeschleust werden oder zumindest teilweise oder zum größten Teil wieder zurückgeführt werden (Kreisgas). Dies geschieht bevorzugt auf gleichem Druckniveau, jedoch kann auch so genanntes Sprudelgas, das bei niedrigerem Druck anfällt, nach Verdichtung, rückgeführt werden.

Bei Verwendung von zumindest zwei Rohrreaktoren, beispielsweise ausgeführt als Haupt- und Nachreaktor, kann der Wasserstoff zuerst in den Hauptreaktor geführt werden und danach, zusammen mit dem flüssigen Stoffstrom in den Nachreaktor. Es ist aber auch möglich, den Wasserstoff zuerst in den Nachreaktor und dann erst in den Hauptreaktor zu leiten.

Üblicherweise setzt man bei der Hydrierung mindestens so viel Wasserstoff ein, wie chemisch verbraucht werden muss, um das gewünschte Hydrierergebnis zu erhalten. D.h. soll eine Esterverbindung zu den entsprechenden Alkoholen hydriert werden, so setzt man mindestens 2 Mol-Äquivalente Wasserstoff ein. Sollen zwei Esterverbindungen zu ihren entsprechenden Alkoholen hydriert werden, so setzt man zumindest 4 Mol-Äquivalente Wasserstoff ein und so weiter. Da im Allgemeinen Nebenreaktionen vorkommen und/oder nicht nur das gewünschte Edukt im Eduktstrom enthalten ist, sond...