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Verfahren zur Reinigung von Polysilicium-Bruchstücken

IP.com Disclosure Number: IPCOM000201133D
Publication Date: 2010-Nov-09
Document File: 12 page(s) / 47K

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Polysilicium-Bruchstücken, umfassend eine nasschemische Behandlung der Polysilicium-Bruchstücke in einer wässrigen Mischung von HF und HCl sowie eine nachfolgende thermische Behandlung der Polysilicium-Bruchstücke bei einer Temperatur von wenigstens 600°C und höchstens 1000 °C.

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Verfahren zur Reinigung von Polysilicium-Bruchstücken

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von


5 Polysilicium-Bruchstücken.

Polykristallines Silicium, kurz Polysilicium, wird heute in
großen Mengen industriell hergestellt und dient unter anderem
als Rohstoff für Anwendungen in der Photovoltaik und für die


10 Herstellungen von Einkristallen bei Waferherstellern. Bei allen

Anwendungen wird eine hohe Reinheit des Rohstoffes gewünscht.

Hochreines Silicium erhält man üblicherweise durch thermische
Zersetzung leicht flüchtiger und deshalb einfach über


15 Destillationsverfahren zu reinigender Siliciumverbindungen, wie
z.B. Trichlorsilan. Das Silicium wird dabei polykristallin in
Form von Stäben mit typischen Durchmessern von 70 bis 300 mm
und Längen von 500 bis 2500 mm abgeschieden.

20 Ein wesentlicher Teil dieser polykristallinen Stäbe wird
anschließend mittels Tiegelziehen (Czochralski- oder CZ-
Verfahren) zu Einkristallen weiterverarbeitet oder zur
Herstellung von polykristallinem Grundmaterial für die
Photovoltaik verwendet. In beiden Fällen wird hochreines,


25 schmelzflüssiges Silicium benötigt. Dazu wird festes Silicium
in Tiegeln aufgeschmolzen.

Dabei werden die polykristallinen Stäbe vor dem Aufschmelzen
zerkleinert, üblicherweise mittels metallischen


30 Brechwerkzeugen, wie Backen- oder Walzenbrechern, Hämmern oder

Meißeln.

Beim Zerkleinern wird das hochreine Silicium aber mit
Fremdatomen kontaminiert. Dabei handelt es sich insbesondere um


35 Metallcarbid- oder Diamantrückstände sowie um metallische

Verunreinigungen.


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Daher wird Siliciumbruch für höherwertige Anwendungen wie z.B.
für das Einkristallziehen vor der Weiterverarbeitung und/oder
der Verpackung meist gereinigt. Dies geschieht üblicherweise in
einem oder mehreren chemischen Nassreinigungsschritten.

Dabei kommen Mischungen aus verschiedenen Chemikalien und/oder
Säuren zum Einsatz, um insbesondere anhaftende Fremdatome
wieder von der Oberfläche zu entfernen.

10 EP 0 905 796 B1 beansprucht ein Verfahren zur Herstellung von
Silicium, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist,
dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium in einer Vorreinigung
in zumindest einer Stufe mit einer oxidierenden
Reinigungslösung gewaschen wird, die die Verbindungen


15 Flurwasserstoffsäure (HF), Chlorwasserstoffsäure (HCl) und

Wasserstoffperoxid (H2O2) enthält und in einer Hauptreinigung in
einer weiteren Stufe mit einer Reinigungslösung gewaschen wird,
die Salpetersäure (HNO3) und Fluorwasserstoffsäure (HF)
enthält, und zur Hydrophilierung in einer weiteren Stufe mit


20 einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen wird.

Die Hydrophilierung erfolgt dabei vorzugsweise mittels HCl und
H2O2.

25 Bei der Vorreinigung werden die Metallpartikel von der

Säuremischung stark angegriffen. Zurück bleiben
Metallcarbidrückstände, die aber in der Hauptreinigung durch
HF/HNO3 weitestgehend aufgelöst werden.

30 Allerdings entsteht während d...