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Verfahren zur Herstellung von Palladium-Kohle-Katalysatoren

IP.com Disclosure Number: IPCOM000240419D
Publication Date: 2015-Jan-29
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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Palladium-Kohlekatalysators durch Zugabe einer Palladiumsalzlösung zu in einem Sauerstoffgruppen enthaltendem organischen Lösungsmittel suspendiertem Kohlenstoff unter Rühren, Waschen und Trocknen des abgetrennten Produkts, wobei die Zugabe in einer Wasserstoffatmosphäre erfolgt und das Palladium durch Reduktion auf den Kohlenstoff abgeschieden wird.

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Verfahren zur Herstellung von Palladium-Kohle-Katalysatoren

Palladium-Kohle-Katalysatoren werden seit mehr als 50 Jahren in der organischen Chemie eingesetzt. Die Zahl der Herstellungsvorschriften ist sehr groß. Neuere Verfahren zur Her- stellung von derartigen Katalysatoren sind u.a. aus DE-AS 16 67 052, DE-AS 25 30 759 und DE 29 36 362 A1 bekannt.

Für die Herstellung von Pd-Kohle-Katalysatoren sind verschiedene Methoden angewendet worden, z.B. Reduktionsmethoden mit Wasserstoff, Hydrazin, Formaldehyd, Formiat, Na- Naphthalid, LiAlH4 und NaBH4 oder Fällungsmethoden mit NaOH, Na2CO3 und NaHCO3 oder Imprägnierung mit PdCl2, H2PdCl4, Pd(NH3)2Cl2, Pd-acetylacetonat, Bis-II-Allylpalladium und die Zersetzung des Palladium(0)-Dibenzalaceton-Komplexes.

Bei der Herstellung von Palladium-Kohle-Katalysatoren durch Reduktion von Palladiumver- bindungen lassen sich besonders aktive Katalysatoren erhalten, wenn man zu einem organi- schen Lösungsmittel, das Sauerstoffgruppen enthält, in Gegenwart von suspendiertem Koh- lenstoff unter Rühren in einer Wasserstoffatmosphäre eine Lösung eines Palladiumsalzes gibt.

Als Lösungsmittel kann man Methanol verwenden. Die Reduktion wird bei Normaldruck oder erhöhtem Druck vorzugsweise bei 1 bis 10 bar, durchgeführt. Als Kohlenstoff-Träger kann pulverförmige Aktivkohle, Ruß oder Graphit, insbesondere pulverförmige Aktivkohle mit einer BET Oberfläche von 600 bis 1100 m2/g verwendet werden.

Die Pd-Kohle-Katalysatoren zeichnen sich gegenüber den bekannten Katalysatoren durch stark erhöhte Aktivität aus, die hervorgerufen wird durch eine besonders geringe Pd- Kristallitgröße und durch gleichmäßige Verteilung des Palladiums im Trägermaterial.

Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können besonders vorteilhaft für Suspensionsverfah- ren eingesetzt werden und sind vorzugsweise für Hydrierungen geeignet, aber auch für die hydrierende Spaltung, Isomerisierungen, die Dehydrierung, die Aromatisierung und für Oxi- dationen.

Sie können beispielsweise als Katalysatoren für folgende Reaktionen eingesetzt werden: oxidative Reaktionen zwischen Aldehyden und Alkoholen zur Herstellung von Carbonsäu- reestern, partielle Hydrierung von Acetylenen zu Olefinen, vollständige Hydrierung von Ace- tylenen zu Paraffinen, Umwandlung von Diolefinen in Monoolefine wie z.B. die Hydrierung von Citral zu Citronellal, selektive Hydrierung von Olefinen, aliphatische Dehalogenierung, aromatische Dehalogenierung, Reduktion von Säurechloriden, Hydrierung von aromatischen Nitroverbindungen zu aromatischen Aminen, Hydrierung von aromatischen Carbonylen, Ringhydrierung von Benzoesäure, Hydrierung von Phenol zu Cyclohexan, Hydrierung von


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aromatischen Ketonen zu aromatischen Alkoholen, Hydrierung von aromatischen Ketonen zu Alkylaromaten, Hydrogenolyse von aromatischen Carbonylverbindungen, Decarbonylie- rung von aromatischen Carbonylverbindungen, Hydrierung von aromatischen Nitrilen zu aromatischen Am...