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Verfahren zur Herstellung von Hexanol aus betrieblichem Abwasser

IP.com Disclosure Number: IPCOM000245106D
Publication Date: 2016-Feb-09
Document File: 3 page(s) / 95K

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung von Hexanol, das bei der Herstellung von 2-(4'-Diethylamino-2'-hydroxybenzoyl)benzoic acid hexyl ester (1) neben Schwefelsäuremonohexyl¬ester (SMHE) als Abwasser anfällt

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V e r f a h r e n   z u r   H e r s t e l l u n g   v o n   H e x a n o l   a u s   b e t r i e b l i c h e m   A b w a s s e r    

  
 

 

Verfahren zur Herstellung von Hexanol aus betrieblichem Abwasser

Bei der Herstellung von 2-(4'-Diethylamino-2'-hydroxybenzoyl)benzoic acid hexyl ester (1)


(1)

fällt bei der Neutralisation des Roh-UVA-Filters aus der Veresterung ein Abwasser an, das gro- sse Mengen an 1-Hexanol und Schwefelsäuremonohexylester (SMHE) bzw. dessen Na-Salz enthält. Hexanol ist Reaktionspartner und gleichzeitig Lösungsmittel bei der Veresterungsre- aktion in der Bildung von (1). Schwefelsäuremonohexylester entsteht durch Reaktion von Schwefelsäure (Katalysator der Veresterungsreaktion) mit 1-Hexanol im Veresterungskessel.

Das beim Herstellprozess anfallende Abwasser ("Roh-Mutterlauge") enthält ca. 5 Gew.% Hexa- nol und ca. 9 Gew.% Schwefelsäuremonohexylester-Salz. Durch Zugabe von Schwefelsäure zum Abwasser kann der Schwefelsäuremonohexylester durch Erhitzen unter Rückfluss mit de- stillativer Abtrennung gespalten werden. Das zurückgewonnene Hexanol wird in das Herstel- lungsverfahren für (1) zurückgeführt.

Das Verfahren zur Herstellung von Hexanol aus betrieblichem Abwasser kann analog auch für die Rückgewinnung von Alkoholen wie Pentanol, Hexanol, Heptanol, Octanol, Iso-Octanol usw. aus den Mutterlaugen / Abwässern von Veresterungsreaktionen erfolgreich eingesetzt werden.

Die Herstellung von (1) durch Veresterung mit 1-Hexanol wird z.B. in EP 1046391, WO 2003097578 und WO 2003097578 beschrieben.

Die Aufarbeitung des Abwassers kann in einem Semi-Batch Verfahren oder mittels eines konti- nuierlichen Verfahrens durchgeführt werden. Zu Beginn des Verfahrens wird die säure-kataly- sierte Rückspaltung unter destillativer Trennung eines azeotropischen Gemisches aus Hexanol und Wasser durchgeführt. Im Reaktor wird die Rohmutterlauge vorgelegt, ein Tensid zugege- ben und schliesslich die Säure. Bei Zugabe der Säure im Labor steigt die Temperatur von ca. 24°C auf ca. 30°C. Der Reaktor wird dann mit einer Aussentemperaturregelung aufgeheizt und das Reaktionsgemisch zum Sieden gebracht. Währenddessen wird das Destillat auf ca. 60°C abgekühlt, kondensiert und in einem Phasentrenngefäss gesammelt, in dem sich die Hexanol- und Wasserphasen entmischen. Das kondensierte Wasser wird kontinuierlich in den Reaktor zurückgeführt und das Hexanol gelegentlich abgelassen. Am Anfang der Reaktion liegt der Siedepunkt bei 98 - 99,5°C und am Ende zwischen 100,8- 101°C. Die Reaktion wird gefahren, bis kein Hexanol mehr abdestilliert wird - in der Regel ca.5,5 Std. Nach Beendigung der Reak- tion wird der Reaktorinhalt abgekühlt, die wässrige Destillatphase in den Reaktor zurückgeführt, und die Hexanolphase gesammelt. Anschliessend wird die ausreagierte Mutterlauge mit Natron- oder Kalilauge auf pH ~ 7-11 neutralisiert und entsorgt. Bei der Neutralisierung wird ein Tempe- raturanstieg von...